Laporan Kimia Analitik Destilasi Minyak Kulit Jeruk

PERCOBAAN III KIMIA ANALITIK II

JUDUL PRAKTIKUM                : DESTILASI MINYAK KULIT JERUK

TANGGAL PERCOBAAN         : 09 Mei 2016

1.    Latar Belakang

1.1     Definisi Destilasi

Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali hingga menjadi cairan. Distilasi merupakan metode yang sering digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu larutan atau adonan dan tergantung pada distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa air. Destilasi sederhana atau destilasi biasa yaitu teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang mempunyai perbedaan titik didih yang jauh. Suatu adonan sanggup dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murni (Walangare, 2013).

destilator sederhana

Definisi lainnya wacana destilasi dikemukakan oleh Khopkar (2008), yang mengungkapkan bahwa destilasi yaitu metode pemisahan zat-zat cair dari campurannya menurut perbedaan titik didih. Pada proses destilasi sederhana, suatu adonan sanggup dipisahkan bila zat-zat penyusunnya mempunyai perbedaan titik didih cukup tinggi. Proses destilasi terdiri atas dua bagian, yaitu serpihan pertama terdiri dari uap yang terembunkan disebut destilat, dan serpihan kedua yaitu cairan yang tertinggal disebut residu, yang susunannya lebih banyak komponen yang sukar menguap.

Selain itu definisi destilasi atau penyulingan juga dikemukan Estien (2005), ia mengungkapkan bahwa destilasi yaitu metode pemisahan zat-zat cair dari campurannya menurut perbedaan titik didih. Pada proses destilasi sederhana, suatu adonan sanggup dipisahkan bila zat-zat penyusunnya mempunyai perbedaan titik didih cukup tinggi. Proses destilasi terdiri atas dua bagian, yaitu serpihan pertama terdiri dari uap yang terembunkan disebut destilat, dan serpihan kedua yaitu cairan yang tertinggal disebut residu, yang susunannya lebih banyak komponen yang sukar menguap.

Menurut Soebagio (2003), Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi distilasi merupakan metode yang dipakai untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu larutan atau adonan dan tergantung pada distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa air. Semua komponen tersebut terdapat dalam fasa cairan dan uap. Fasa uap terbentuk dari fasa cair melalui penguapan pada titik didihnya. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara distilasi yaitu komposisi uap harus berbeda dari komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup sanggup menguap. 

1.2 Penelitian Terdahulu Tentang Ekstraksi

Penelitian wacana distilasi minyak atsiri dari kulit jeruk pernah dilakukan oleh Hidayati (2012), dalam penelitiannya  ia menyampaikan bahwa semakin usang waktu penyulingan maka semakin tinggi persentase rendemen minyak atsiri kulit jeruk yang diperoleh. Lama penyulingan mensugesti kontak air atau uap air dengan bahan. Pada penyulingan yang lebih lama, jumlah minyak yang terbawa oleh uap semakin banyak sehingga rendemen minyak yang diperoleh lebih banyak. Pada penelitiannya massa sampel yang dipakai lebih banyak sehingga membutuhkan waktu yang lebih lama. Untuk suhu 110^oC dengan waktu penyulingan selama 4 jam dan 7 jam menghasilkan rendemen minyak atsiri kulit jeruk dengan persentase yang lebih rendah dibandingkan dengan suhu 100^oC pada waktu yang sama. Sedangkan untuk suhu 110^oC dengan waktu penyulingan selama 5 jam dan 6 jam menghasilkan rendemen minyak atsiri kulit jeruk dengan persentase yang lebih tinggi dibandingkan dengan suhu 100^oC pada waktu penyulingan yang sama. Rendemen tertinggi diperoleh pada suhu 100^oC dengan waktu penyulingan selama 7 jam. Warana minyak atsiri yang dihasilkan yaitu kuning pucat.

Penelitian wacana destilasi memakai perangkat destilasi sederhana pernah dilakukan oleh Yuliarto (2012), dalam jurnal yang berjudul “Pengaruh Ukuran Bahan Dan Metode Destilasi (Destilasi Air Dan Destilasi Uap-Air) Terhadap Kualitas Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis (Cinnamomum Burmannii)”, Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui dampak ukuran materi dan metode destilasi terhadap kualitas minyak atsiri kayu cantik (Cinnamomum burmannii). Penelitian ini memakai Rancangan Acak Lengkap (RAL) dengan dua faktor yaitu variasi metode destilasi (metode destilasi air dan metode destilasi uap-air) dan ukuran materi (ukuran gulungan sekitar 1 cm, dan ukuran gilingan kasar). Adapun perlakuan tersebut yaitu : Destilasi Uap-Air Ukuran Gulungan, Destilasi Uap-Air Ukuran 1 cm, Destilasi Uap-Air Ukuran Gilingan Kasar, Destilasi Air Ukuran Gulungan, Destilasi Air Ukuran 1 cm, Destilasi Air Ukuran Gilingan Kasar. Masing-masing perlakuan destilasi dilakukan selama 4 jam. Kemudian minyak atsiri yang dihasilkan dianalisa kualitasnya, mencakup analisa bobot jenis, indeks bias, kelarutan dalam alkohol, viskositas dan analisa komponen kimia penyusun minyak atsiri.

Hasil penelitian mengambarkan bahwa ukuran materi dan metode destilasi besar lengan berkuasa terhadap kualitas minyak atsiri kulit batang kayu manis. Pada penelitian ini randemen minyak atsiri tertinggi dihasilkan pada perlakuan Destilasi Uap-Air ukuran gilingan kasar menghasilkan yaitu sebesar 0,456%, dan randemen minyak atsiri terendah dihasilkan pada perlakuan Destilasi Air ukuran gulungan yaitu sebesar 0,106%. Sedangkan komponen utama dari minyak atsiri kulit batang kayu cantik Cinnamomum burmannii yaitu sinamaldehid (37,12%), p-Cineole (17,37%), Benzyl benzoate (11,65%), Linalool (8,57%), α-Cubebene (7,77%), serta α-Terpineol (4,16%).

Selain itu penelitian wacana ekstraksi juga pernah dilakukan oleh Juniarti, dkk., (2011), penelitian yang dilakukan mengenai destilasi minyak atsiri daun surian sebagai krim pencegah nyamuk aedes aegypty. Telah dilakukan isolasi minyak atsiri daun surian (Toona sureni) dengan metoda destilasi uap air. Hasil destilasi berwarna kuning kecoklatan, amis yang sangat menyengat dengan rendemen rata-rata 0,23%. Untuk memperoleh minyak atsiri, daun surian segar dan yang sudah dilayukan selama 2 hari (dengan cara dikeringanginkan), diisolasi secara destilasi uap dengan alat destilasi minyak atsiri. Kadar minyak atsiri ditentukan dengan memakai volatile oil trap, type clevenger. Destilat yang dihasilkan dikemas dalam botol yang tertutup rapat, dikeringkan dengan natrium sulfat anhidrat dan disimpan dalam lemari es untuk banyak sekali perlakuan berikutnya.

Komponen minyak atsiri daun surian (T. sureni) diidentifikasi dengan memakai alat kromatografi gas-spektrometer massa. Spektrum massa dideteksi dengan detektor ionisasi elektron. Identifikasi didasarkan pada perbandingan spektrum massa senyawa yang tidak dikenal dengan spektrum massa senyawa-senyawa acuan.

2.    Tujuan Percobaan

                Adapun tujuan percobaan ini yaitu untuk mengisolasi minyak kulit jeruk memakai destilasi sederhana.

3.    Tinjauan Pustaka

3.1      Perangkat Destilasi

Secara umum, destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari adonan homige. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguaan dan dilanjutka dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi memakai alat pemanas dan pendingin. Proses destilasi diawali dengan tahap pemanasan, sehingga zat yang mempunyai titik didih lebih rendah akan menguap, dan uap tersebut akan bergerak menuju kondensor (pendingin). Proses pendinginan terjadi lantaran kita mengalirkan air ke dinding (bagian luar kondensor) sehingga uap yang dihasilkan akan kembal cair. Proses ini berjalan terus-menerus dan karenanya kita sanggup memisahkan semua senyawa-senyawa yang ada dalam adonan sejenis tersebut.

Perangkat destilasi terdiri dari wadah air, labu destilasi, sambungan, termometer, kondensor, ajaran masuk air dingin, ajaran keluar air dingin, labu destilat, penangas, air penangas, larutan dan wadah labu destilat.

Adapun fungsi masing-masing alat yaitu labu bantalan lingkaran sebagai wadah untuk penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang mempunyai kegunaan untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang dipakai memakai pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar dari atas, lantaran jikalau airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak sanggup dgunakan untuk mendinginkan uap yang megalir lewat kondensor tersebut.

Termometer dipakai untuk mengamati suhu dalam proses destilasi sehingga suhu sanggup dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilasi murni. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (erlenmeyer) sehingga cairan destilat yang gampang menguap akan tertampung dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap selama proses destilasi berlangsung. Pemanas mempunyai kegunaan untuk memanaskan sampel tyang terdapat dalam labu bantalan bulat. Pengguanaan kerikil didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta mengembangkan panas yang ada ke seluruh serpihan sampel. Sedangkan statif dan klem berfungsi sebagai penyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga tidak jatuh atau goyang (Rusli, 2013).

3.2          Prinsip Destilasi

Prinsip dasar dalam proses destilasi yaitu bedasarkan perbedaan titik didih. Senyawa yang mempunyai titik didh yang paling rendah akan terpisahkan terlebih dahulu. Air pendingin dimasukkan dari ujung yang paling akrab dengan adaptor dan air keluar melalui ujung yang lain. Terometr dipasang sehingga sanggup memperlihatkan titik didih senyawa yang dipisahkan. Ujung termometer diletakkan sempurna pada posisi ujung pendingin (Khamidinal, 2009).

Menurut Syaputri (2012), prinsip dasar dari destilasi yaitu memisahkan zat menurut perbedaan perbedaan titik didihnya, maka komponen zat yang mempunyai titik didih yang rendah akan menguap sedangkan yang lebih tinggi titik didihnya akan tetap tertampung pada labu destilasi. Proses penguapan komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan pada labu destilasi sehingga akan terkondensasi atau berubah dari berwujud uap menjadiberwujud cair.

Pada proses destilasi ini, destilat ditampung pada suhu yang tetap (konstan). Hal ini dilakukan lantaran dharapkan akan diperoleh destilat yang murni pada kondisi suhu tersebut. Setelah sampel pada labu bantalan berkurang, suhu akan naik lantaran jumlah sampel yang didestilasi telah berkurang. Pada kondisi naiknya suhu ini, proses destilasi sudah sanggup tidak boleh sehingga yang diperoleh yaitu destilat murni. Pada proses destilasi, penyimpangan pengukuran sanggup terjadi jikalau adanya pemanasan yang hiperbola (superheating) serta kesalahan dalam penempatan pengukur suhu tidak pada posisi yang benar.

Syarat utam apemishan adonan cairan dengan cara destilasi yaitu semua komponen yang terdapat didalam campuranharuslah bersifat volatil. Pada suhu yan sama, tingkat penguapan pada masing-masing komponen akan berbeda-beda. Hal ini memperlihatkan bahwa pada suhu tertentu komponen yang lebih volatil  dalam adonan cairan akan lebih banyak membangkitkan uap. Sifat ini akan terjadi sebaliknya yaitu pada suhu tertentu fasa cairan akan lebih banyak mengandung komponen yang kurang volatil. Cairan yang setimbang dengan uapnya pada suhu tertentu mempunyai komposisi yang berbeda. Perbedaan komposisi dalam kesetimbangan uap-cairan sanggup dengan gampang dipelajari pada estilasi pemisahan adonan alkohol dan air (Alimin, 2007). 

3.3 Minyak Atsiri

Minyak atsiri atau yang lebih dikenal sebagai minyak eteris (aetheric olil) yaitu kelompok minyak aromatik yang berasal dari tumbuh-tumbuhan yang merupakan materi dasar dari wangi-wangian alami dan mempunyai aroma yang khas. Dalam industri perdagangan minyak atsiri dikenal sebagai bibit minyak wangi. Minyak atsiri bersifat gampang menguap. Susunan senyawa komponennya sangat kuat mensugesti saraf insan (terutama dihidung) sehingga menawarkan imbas psikologis terentu (baunya kuat).

Minyak atsiri mempunyai rasa getir (pungent taste), berbau wangi sesuai dengan amis tumbuhan penghasilnya dan umumnya larut dalam pelarut organik tetapi tidak larut dalam air. Minyak atsiri sanggup bersumber pada setiap serpihan tumbuhan yaitu dari daun, bunga, buah, biji, batang, kulit atau akar atau rhizome. Berbagai macam tumbuhan yang dibudidayakan atau tumbuh dengan sendirinya di banyak sekali tempat di Indonesia mamilikipotensi yang besar untuk diolah menjadi minyak atsiri, baik yang unggulan maupun potensial untuk dikembangkan. Khusus di Indonesia telah dikenal sekitar 40 jenis tumbuhan penghasil minyak atsiri. Namun, hanya sebagian dari jenis tersebut telah dipakai sebagai sumber minyak atsiri secara komersil (Hidayati, 2012).

4.    Alat dan Bahan

4.1     Alat

No	Nama alat	Ukuran	Jumlah	Gambar
1	Timbangan	-	1
2	Gelas Ukur	50 mL	1
3	Perangkat destilasi	-	1
4	Gelas kimia	100 mL	2

4.2     Bahan

No	Nama bahan	Ukuran	Gambar	Keterangan
1	Kulit Jeruk	50 gram		-
2	Aquadest	100 mL		-
3	Batu didih	-		Irritant

5.        Prosedur Kerja

No	Prosedur kerja	Pengamatan	Reaksi
1.	Ditimbang sebanyak 50 gram kulit jeruk kering yang telah diiris tipis		-
2	Dimasukkan kulit jeruk tersebut kedalam labu destilasi yang sebelumnya telah ditambahkan sebanyak 100 mL aquades dan kerikil didih kedalamnya		-
3.	Dilakukan destilasi selama 2 jam		-
4.	Didapatkan minyak kulit jeruk hasil destilasi yang belum murni		-
5.	Dipisahkan minyak kulit jeruk dan air dengan corong pisah sehingga didaptkan minyak atsiri murni berwarna kuning.

6.    Pembahasan

Percobaan isolasi minyak atsiri dengan distilasi sederhana bertujuan supaya sanggup mengisolasi senyawa organik dari materi alam dengan memakai cara distilasi sederhana. Prinsip dasar dari percobaan ini yaitu mengisolasi minyak atsiri yang berasal dari sampel kulit jeruk dan air dengan cara mengalirkan uap air ke dalam tumpukan kulit jeruk yang sudah diiris tipis-tipis dan dikeringkan tanpa sinar matahari (diangin-anginkan), sehingga minyak atsiri teruapkan bersama dengan uap air. Setelah pengembunan, minyak akan membentuk lapisan yang terpisah dari air yang selanjutnya sanggup dikumpulkan. Prinsip ini merupakan prinsip distilasi sederhana, yang dilakukan untuk memisahkan suatu adonan zat pada temperatur yang lebih rendah dari titik didih normal komponen penyusunnya. Metode ini sering dipakai untuk memisahkan senyawa volatile dari senyawa non volatile pada sampel materi alam bahkan memisahkan senyawa terdekomposisi pada titik didihnya.

Prinsip kerja dalam percobaan ini, dimulai dengan menyiapkan sampel kulit jeruk. Kulit jeruk yang dipakai sebaiknya kuli jeruk yang tipis. Lalu dipotong atau diiris kecil-kecil kemudian diangin-anginkan minimal 1 malam. Pengirisan kulit jeruk menjadi tipis-tipis bertujuan untuk memperluas permukaan bidang sentuh dengan uap air yang dialirkan, sehingga uap air tersebut akan lebih banyak mengalir dan masuk kedalam pori-pori kulit jeruk. Sedangkan, tujuan diangin-anginkan yaitu supaya kandungan air didalam kulit jeruk berkurang.

Massa sampel kulit jeruk yang dipakai dalam percobaan ini yaitu  50 gram. Sampel kulit jeruk dimasukkan kedalam labu destilasi yang sebelumnya sudah diisi air sebanyak 100 mL dan 1 butir kerikil didih. Lalu dirangkai alat distilasi yang akan digunakan. Setelah pemasangan alat selesai, kemudian dilakukanlah distilasi sederhana. Distilasi dilakukan kurang lebih selama 2 jam. Dalam proses distilasi ini, uap air dalam labu destilasi akan menembus kulit jeruk, kemudian mengalir melewati kondensor sehingga terjadi pengembunan yang akan mengalir dan ditampung pada labu distilat.

Saat melaksanakan distilasi, dilakukan pengukuran suhu tetesan pertama. Pada percobaan ini diperoleh data suhu tetesan pertama yaitu 88^oC. Setelah terjadi tetesan terakhir (selama 2 jam), destilasi dihentikan. Suhu tertinggi dalam percobaan ini yaitu 92^oC. Sedangkan suhu selesai tetesan yaitu sekitar 91^oC. Hasil distilasi kemudian diekstraksikan dengan corong pisah hingga terbentuk dua lapisan. Lapisan bawah berupa air dan lapisan atas merupakan minyak atsiri. Lapisan bawah atau air dibuang, sedangkan lapisan atas ditampung di gelas kimia. Kemudian ditambahkan Natrium Sulfat anhidrat kedalam gelas beker yang berisi minyak atsiri. Penambahan ini bertujuan untuk mengikat air yang masih bercampur dengan minyak atsiri sehingga diperoleh minyak atsiri yang murni. Penambahan dilakukan hingga Natrium Sulfat anhidrat tidak larut lagi. Selanjutnya mengukur volume minyak atsiri yang dihasilkan. Pada percobaan ini diperoleh minyak atsiri sebanyak 0,5 mL. Hal ini disebabkan lantaran sampel kulit jeruk tidak diiris tipis-tipis dan kurang usang diangin-anginkan. Sehingga minyak atsiri yang dihasilkan hanya sedikit.

Dari hasil pengamatan, suhu tetesan pertama yaitu 88^oC. Hal ini sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa suhu distilasi uap lebih rendah dari 100⁰C. Tetesan pada labu distilasi ini yaitu adonan dari air dan minyak atsiri. Suhu tertinggi dalam proses distilasi yaitu 92^oC.

Hasil percobaan ini sesuai dengan dengan penelitian yang dilakukan oleh Hidayati (2012), dalam penelitiannya  ia menyampaikan bahwa semakin usang waktu penyulingan maka semakin tinggi persentase rendemen minyak atsiri kulit jeruk yang diperoleh. Lama penyulingan mensugesti kontak air atau uap air dengan bahan. Pada penyulingan yang lebih lama, jumlah minyak yang terbawa oleh uap semakin banyak sehingga rendemen minyak yang diperoleh lebih banyak. Pada penelitiannya massa sampel yang dipakai lebih banyak sehingga membutuhkan waktu yang lebih lama. Untuk suhu 110^oC dengan waktu penyulingan selama 4 jam dan 7 jam menghasilkan rendemen minyak atsiri kulit jeruk dengan persentase yang lebih rendah dibandingkan dengan suhu 100^oC pada waktu yang sama. Sedangkan untuk suhu 110^oC dengan waktu penyulingan selama 5 jam dan 6 jam menghasilkan rendemen minyak atsiri kulit jeruk dengan persentase yang lebih tinggi dibandingkan dengan suhu 100^oC pada waktu penyulingan yang sama. Rendemen tertinggi diperoleh pada suhu 100^oC dengan waktu penyulingan selama 7 jam. Warna minyak atsiri yang dihasilkan yaitu kuning pucat. 

7.    Penutup

7.1     Kesimpulan

Destilasi sederhana yang dilakukan dengan sampel kulit jeruk dihasilkan minyak atsiri berwarna kekuningan sehabis didestilasi kurang lebih selama 2 jam yang masih bercampur dengan air. Suhu tertinggi dalam proses destilasi ini yaitu 92^oC sedangkan suhu tetesan pertama dari destilasi kulit jeruk yaitu 88^oC. Minyak atsiri yang dihasilkan masih belum murni (bercampur dengan air) setelah dipisahkan dengan memakai corong pisah didapatkan hasil minyak atsiri berwarna kuning yang murni.

7.2    Saran

1.    Praktikan harus lebih hati-hati dalam menentukan materi dan memindahkan larutan.

2.    Praktikan  harus memakai alat keselamatan menyerupai masker dan sarung tangan ketika melaksanakan praktikum.

3.    Alat yang dipakai untuk mengambil larutan menyerupai pipet tetes atau pipet volume harus dipastikan higienis supaya tidak terkotori pada larutan dan menyebabkan kegagalan pada praktikum.

4.    Volume larutan yang ditambahkan harus sesuai dengan mekanisme supaya proses destilasi dapat berhasil.

5.    Kurangnya ketelitian praktikan pada ketika melaksanakan percobaan disebabkan waktunya yang lama.

8.    Daftar Pustaka

Alimin, dkk. 2007. Kimia Analitik. Makassar : Alauddin Press.

Hidayati, 2012, Distilasi Minyak Atsiri Dari Kulit Jeruk Pontianak dan Pemanfaatannya Dalam Pembuatan Sabun Aromaterapi, Biopropal Industri. Vol. 3, No.2, Hal. 39-49.

Juniart, dkk., 2011, Destilasi Minyak Atsiri Daun Surian Sebagai Krim Pencegah Gigitan Nyamuk (Aedes Aegypty L), Makara Sains,Vol. 15, No.1, Hal. 38-42.

Khamidinal. 2009. Teknik Laboratorium kimia. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

McCabe, Warren L., 1985. Operasi teknik kimia. Jakarta: Erlangga.

Rusli. 2013. Pemisahan Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.

Soebagio. 2003. Kimia Analitik II. Jakarta : IMSTEP.

Walangare, 2013., Rancang Bangun Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum dengan Proses Destilasi Sederhana Menggunakan Pemanas Elektrik, Manado: Teknik Elektro-FT. UNSRAT.

Yazid, Estien, 2005. Kimia Fisika untuk paramedis. Yogyakarta: Andi Offset.

Yuliarto, 2012., Pengaruh Ukuran Bahan dan Metode Destilasi (Destilasi Air dan Destilasi Uap-Air) terhadap Kualitas Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis (Cinnamomum Burmannii), Jurnal Teknosains Pangan, Vol. 1, No. 01, Hal. 12-23.

Tweet

Subscribe to receive free email updates: